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Hamilton微量进样针/微量注射器的色谱进样方法

日期:2024-03-29 11:09
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摘要: Hamilton微量进样针/微量注射器的色谱进样方法 为克服操作不熟练而造成进样重复性较差这一问题,以下介绍几种进样技巧,实际操作时不防一试。 (1)一般进样方法: a. 吸取样品前,先用溶剂冲洗 3~5 次,进样前再用样品清洗 3~5次; b. 对于 10μl 以上注射器,在吸取样品时要注意有无气泡; c. 注入 GC 之前要把推出多余样品蘸在针头的部分用滤纸擦去; d. 注射时不要边扎边推注射杆,当针全部插入汽化室后,进样并敏捷拔出注射针; (2)空气夹心取样进样法: 有死腔 10 μl 以...

Hamilton微量进样针/微量注射器的色谱进样方法 

为克服操作不熟练而造成进样重复性较差这一问题,以下介绍几种进样技巧,实际操作时不防一试。

(1)一般进样方法:

a. 吸取样品前,先用溶剂冲洗 3~5 次,进样前再用样品清洗 3~5次;

b. 对于 10μl 以上注射器,在吸取样品时要注意有无气泡;

c. 注入 GC 之前要把推出多余样品蘸在针头的部分用滤纸擦去;

d. 注射时不要边扎边推注射杆,当针全部插入汽化室后,进样并敏捷拔出注射针;

(2)空气夹心取样进样法:

有死腔 10 μl 以上微量注射器,吸入试剂后,直接注入气相色谱仪,通常在针头的部分,残留有零点几微升左右的容量,在此状态下注入高温的汽化室时,针头部分的试样首先汽化进入柱,再推注射器柱塞把其余的试样导入,从这个意义来说,是近乎于打两次的进样,为了克服这个缺点,可采用空气夹心取样进样法,即在取样前先吸取一定量的空气,再取一定量的液样,然后在提取一段空气,从注射针容积槽中可以明显看出,样品夹在两个空气柱之间。另外为了克服注射技术欠佳,任何规格的注射器也可以使用上述进样法;

(3)空气溶剂夹心取样进样(或称溶剂闪蒸法)

具有高沸点组分样品进样注入后,射针内会有残留现象,再次进样后,进入色谱柱里的成分比率和样品组成成分会有不同,这种现象称为进样歧视。一般,低沸点成分进入色谱柱的量相对多,高沸点成分定量值变小。为防止这种进样歧视,发明了溶剂闪蒸进样法。溶剂闪蒸法是在取样之前,注射器先取溶剂(1μl) 0.5 μl 的空气,取样品,*后再吸适当的空气后进样。采用这种方法吸取的样品,可以确保样品全部注入到 GC,注射针内不会引起残留现象。

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